PENETAPAN KADAR BESI (Fe) DENGAN METODE KOLORIMETRI

Senin, 20 Oktober 2014

I.               JUDUL : PENETAPAN KADAR BESI (Fe) DENGAN METODE KOLORIMETRI

II.             TUJUAN : Menentukan konsentrasi Fe dalam air

III.           TINJAUAN PUSTAKA

Besi secara farmakologi digunakan sebagai zat penambah darah bagi penderita anemia. Salah satu bentuk garam besi yang digunakan sebagai komponen zat aktif dalam sediaan penambah darah adalah besi (II) sulfat, yaitu besi bervalensi dua atau fero. Hal ini berkaitan dengan kondisi tubuh manusia yang lebih mudah menyerap besi dua daripada besi bervalensi tiga. Sifat kimia besi yang sangat dikenal adalah mudah teroksidasi oleh oksigen dari udara dan oksidator lainnya, sehingga besi umumnya dijumpai sebagai besi bervalensi tiga. Pada kondisi tertentu dimana kurang kontak dengan udara, besi berada sebagai besi bervalensi dua.

Metode analisis besi yang sering digunakan saat ini adalah dengan spektrofotometri sinar tampak, karena kemapuannya dapat mengukur konsentrasi besi yang rendah. Analisis kuantitatif besi dengan spektrofotomteri dikenal dua metode, yaitu metode orto-fenantrolin dan metode tiosianat. Besi bervalensi dua maupun besi bervalensi tiga dapat membentuk kompleks berwarna dengan suatu reagen pembentuk kompleks dimana intensitas warna yang dibentuk dapat diukur dengan spektrofotometer sinar tampak (Kartasasmita, 2008).

Metoda spektrofotometri uv-vis adalah salah satu metoda analisis kimia untuk menentukan unsur logam, baik secara kualitatif maupun secara kuantitatif. Analisis secara kualitatif berdasarkan pada panjang gelombang yang ditunjukkan oleh puncak spektrum (190 nm s/d 900 nm), sedangkan analisis secara kuantitatif berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media. Pembentukan warna dilakukan dengan cara menambahkan bahan pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan (Fatimah, 2009).

Spektrofotometri UV Vis digunakan dalam penentuan kadar senyawa organik yang mempunyai struktur kromofor atau mengandung gugus kromofor. Penentuan kadar dilakukan dengan mengukur absorbansi pada panjang gelombang maksimum (puncak kurva), agar dapat memberikan absorbansi tertinggi untuk setiap konsentrasi (Cahyadi, 2008).

Salah satu metode yang cukup handal pada spektrofotometer adalah dengan penambahbakuan atau adisi standar. Metode ini meruapakan suatu pengembangan metode spektrofotometer sinar tampak dengan biaya relatif lebih murah (Watulingas, 2008).

Tujuan utama penggunaan metode adisi standar adalah untuk (1) meningkatkan sensitivitas melalui penambahan nilai terukur; (2) menurunkan sensitivitas ketika larutan analit terlalu tinggi konsentrasinya; (3) mengkompensasi efek matriks; (4) mengkompensasi kesalahan operator (Day, 2002).

IV.           ALAT DAN BAHAN

Alat :

1.       Tabung nessler

2.       Volume pipet

Bahan:

1.       KCNS 20%

2.       Aqua bromata

3.       HNO₃ pekat

4.       Standar Fe

V.             CARA KERJA

1.       Pipet sampel air (5 ml, 10 ml, 25 ml) dimasukkan ke dalam bejana erlenmeyer

2.       Tambah 5 tetes larutan asam nitrat pekat

3.       Tambahkan 2 tetes aqua bromata kemudian panaskan sampai warna kuning hilang, fungsi pemanasan untuk mengendapkan brom, pemanasan ini diakhiri bila larutan sudah tak berwarna lagi (jernih), dinginkan

4.       Tambahkan 3 tetes larutan KCNS 20% ke dalam tabung nessler

5.       Ditambahkan aquadest sampai tanda garis 50 ml, tutup dengan plastik dan homogenkan

6.       Bandingkan warna yang terjadi dengan warna standard yang dibuat dari prosedur deret standard

VI.           HASIL PERCOBAAN

Sampel besi nomer 4

-          Volume sampel = 5 ml

-          Volume standar = 8 ml

-          Kesetaraan = 24,3 ppm = 0,0243 mg/ml

-          Kadar Fe       =  x ml konsentrasi x kesetaraan mg/ml

=  x 8 x 0,0243

= 38,88 mg/ml

= 38.880 ppm

-          Absorbansi

Sampel = 0,130

Standar 8 ml = 0,135

VII.         PEMBAHASAN

Pada percobaan penetuan besi dengan metode kolorimetri, kita mengamati perubahan warna pada larutan standar Fe³⁺ dan membandingkan larutan tersebut menggunakan media mata. Prinsip dasar percobaan kali ini adalah dengan melihat persamaan warna antara warna larutan standart dan cuplikan.

Kita dapat mengamati warna larutan tersebut karena adanya perubahan warna pada saat penambahan KCNS 20% yang warna awal larutan tidak berwarna atau bening menjadi merah darah dan pada perubahan warna mengalami perbedaan Karena dipengaruhi penambahan larutan standar Fe³⁺ 24,3 ppm yang berbeda sehingga mempengaruhi warna.

Ion Besi (III) Fe³⁺ dapat membentuk larutan berwarna merah darah dengan ion tiosianat, dimana Fe³⁺ bertindak sebagai ion pusat sedangkan ion tiosianat ssebagai ligan. Reaksi yang terjadi sebagai berikut: Fe³⁺ + CNS^- ---> [FeCNS]²⁺_.

Pada percobaan ini kita akan menentukan konsetrasi besi (III) pada sampel besi nomer 4.. Membuat larutan standar dengan berbagai seri dan membuat larutan sampel. Kemudian larutan sampel dibandingkan dengan larutan standar sebagai berbagai seri tersebut. Dengan membandingkan intensitas warna dari larutan sampel dengan warna seri larutan standar Fe³⁺ maka dapat ditentukan konsentrasi dari larutan sampel. Semakin bayak digunakan aquadest dalam suatu larutan pembanding, maka semakin kecil konsentrasinya. Akuades berfungsi untuk menghidrolisis ion Fe agar CNS bisa mengikat Fe sehingga larutan menjadi stabil. Sehingga, semakin kecil konsentrasi larutan pembanding, maka warna larutan akan semakin tampak muda. Ini dikarenakan kerapatan atau kepekatan molekul dalam larutan pembanding ikut berkurang (Khopkar,1990).

Dari hasil praktikum didapatkan bahwa sampel besi nomer 4 sebanyak 5 ml menghasilkan warna yang identik sama dengan larutan standar dengan volume 8 ml. Kemudian dilakukan perhitungan absorbansi dengan alat spektrofotometer. Absorbansi Sampel = 0,130 dan absorbansi Standar 8 ml = 0,135.

Menghitung kadar Fe adalah dengan rumus :

Kadar Fe =  x ml konsentrasi x kesetaraan mg/ml

Jadi kadar Fe pada sampel besi nomer 4 adalah 38.880 ppm.

VIII.       KESIMPULAN

Berdasarkan praktikum Penetapan Kadar Besi (Fe) dengan metode Kolorimetri yang sudah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa sampel 5 ml warnanya identik dengan warna larutan standar 8 ml dan untuk kadar sampel besi nomer 4 sebesar 38.880 ppm.

IX.           DAFTAR PUSTAKA

Cahyadi, W. 2008. Analisis dan Aspek Kesehatan Bahan Tambahan Pangan. Bumi Aksara : Jakarta.

Day, R.A dan A.L. Underwood. 2002. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga; hal. 379

Fatimah S, Iis Haryati dan Agus Jamaludin. Pengaruh Uranium Terhadap Analisis Thorium Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis. Seminar Nasional V, ISSN 1978-0176. SDM Teknologi Nuklir Yogyakarta, 5 November 2009.

Kartasasmita RE, Lilis Tuslinah dan Majid Fawaz. Penentuan Kadar Besi (II) Dalam Sediaan Tablet Besi (II) Sulfat Menggunakan Metode Orto Fenantrolin. Jurnal Kesehatan BTH, Volume 1 No. 1 Agustus 2008. STIKes BTH Tasikmalaya.

Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI- Pres. Jakarta.

Pudjaatmaka, Hadyana, editor. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, edisi 4. Jakarta: EGC; hal 863-864

Sunardi. 2007. Petunjuk Praktikum Analisis Pengolahan Limbah. Surakarta : Jurusan D-III Analis Kimia Fakultas Teknik Universitas Setia Budi.