PENETAPAN OKSIGEN TERLARUT

Senin, 6 Oktober 2014

I.               JUDUL : PENETAPAN OKSIGEN TERLARUT

II.             TUJUAN : Untuk menentukan konsentrasi oksigen terlarut pada air limbah.

III.           TINJAUAN PUSTAKA

Keberadaan oksigen di perairan sangat penting untuk diketahui sebab oksigen sangat penting bagi kehidupan. Banyaknya O₂ terlarut dalam peerairan biasa disebut DO. Dilihat dari jumlahnya, oksigen terlarut adalah satu jenis gas terlarut dalam air pada urutan kedua setelah nitrogen. Namun jika dilihat kepentingannya bagi kehidupan, oksigen menempati urutan paling atas. Sumber utama oksigen dalam perairan adalah hasil difusi dari udara, terbawa melalui presipitasi (air hujan) dan hasil fotointesis fitoplankton. Sebaliknya, kandungan DO dalam air dapat berkurang karena dimanfaatkan oleh aktivitas respirasi dan perombakan bahan organik(Sumeru, 2008).

Kekurangan oksigen dapat dialami karena terhalangnya difusi akibat stratifikasi salinitas yang terjadi. Rendahnya kandungan DO dalam air berpengaruh buruk terhadap kehidupan ikan dan kehidupan akuatik lainnya, dan jika tidak ada sama sekali DO mengakibatkan munculnya kondisi anaerobik dengan bau busuk dan permasalahan estetika (Sumeru, 2008).

Air mengalir pada umumnya kandungan oksigennya cukup karena gerakannya menjamin berlangsungnya difusi antara udara dan air. Bila pencemaran organik pada badan air, DO tersebut digunakan oleh bakteri untuk mengoksidasi bahan pencemar organik tersebut. Komposisi populasi hewan dalam air sangat erat hubungannya dengan kandungan oksigen. Kelarutan oksigen atmosfer dalam air segar atau tawar berkisar dari 14,6 mg/liter pada suhu 0^o C hingga 7,1 mg/liter pada suhu 35^o C pada tekanan satu atmosfer (Canter, 1977).

Metode titrasi dengan cara Winkler secara umum banyak digunakan untuk menentukan kadar oksigen terlarut. Prinsipnya dengan menggunakan titrasi iodometri. Sampel yang akan dianalisis terlebih dahulu ditambahkan larutan MnCl₂ dan NaOH atau KI, sehingga akan terjadi endapan MnO₂. Dengan menambahkan H₂SO₄ atan HCl maka endapan yang terjadi akan larut kembali dan juga akan membebaskan molekul iodium (I₂) yang ekivalen dengan oksigen terlarut. Iodium yang dibebaskan ini selanjutnya dititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat (Na₂S₂O₃) dan menggunakan indikator larutan amilum (kanji).

Dengan menggunakan metode titrasi Winkler dapat ditentukan kadar Dissolved Oxygen (DO) dari suatu perairan. Dari kandungan DO yang diperoleh, dapat diketahui apakah kandungan DO yang dibutuhkan oleh organisme air tercukupi atau tidak. Metode yang digunakan adalah metode WINKLER yang dimodifikasi oleh ALSTERBERG untuk menghilangkan pengaruh ion nitrit dalam air.

Kandungan Dissolved Oxygen (DO) minimum adalah 2 ppm dalam keadaan nornal dan tidak tercemar oleh senyawa beracun (toksik) (Swingle, 1968) atau berdasarkan Peraturan Pemerintah Nomor 82 Tahun 2001 tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air menegaskan bahwa kadar DO minimum yang harus ada pada air adalah >2 mg O₂/lt. Idealnya, kandungan oksigen terlarut tidak boleh kurang dari 1,7 ppm selama waktu 8 jam dengan sedikitnya pada tingkat kejenuhan sebesar 70%.

Kelebihan metode Winkler dalam menganalisis DO (Dissolved Oxygen), yaitu:

a.    Dengan mengikuti prosedur yang tepat dan standarisasi tio secara analitis, akan diperoleh hasil penentuan oksigen terlarut yang akurat.

b.    Peranan suhu dan salinitas ini sangat vital terhadap akurasi penentuan oksigen terlarut dengan cara DO meter.

c.    Dibandingkan dengan metode titrasi, peranan kalibrasi alat DO meter sangat menentukan akurasinya hasil penentuan pengukuran.

Kelemahan metode Winkler dalam menganalisis DO (Dissolved Oxygen),yaitu:

a.    Penambahan indikator amilum harus dilakukan pada saat mendekati titik akhir titrasi agar amilum tidak membungkus I₂ karena akan menyebabkan amilum sukar bereaksi untuk kembali ke senyawa semula.

b.    Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan  karena I₂ mudah menguap dan ada yang harus diperhatikan dari titrasi iodometri yang biasa dapat menjadi kesalahan pada titrasi  iodometri yaitu penguapan I₂, oksidasi udara dan adsorpsi I₂ oleh endapan.

Prinsip Penetapan : Oksigen terlarut dalam air dipakai unutk mengoksidasi Mn⁺⁺ menjadi endapan Mn⁺⁴. Oleh hadirmya asam sulfat dan KI, endapan Mn⁺⁴ kembali dilarutkan menjadi Mn⁺⁺ dan I₂ dilepaskan I₂  yang dilepaskan ini dititrasi dengan Na₂S₂O₃.

MnSO₄ + 2NaOH  Mn(OH)₂ + Na₂SO₄

3Mn(OH)₂ + K₂O₂ MnO₄ + 3H₂O

Mn₃O₄ +2KI + 4H₂SO₄ I₂ + 3MNSO₂ + K₂SO₄ + 4H₂O

I₂ + Na₂S₂O₃ 2NaI + Na₂S₄O₆

Kalau dalam air terdapat ion nitrit, ion nitrit akan diubah dalam bentuk yang tidak menimbulkan gangguan.

2NaN₃ + H₂SO₄ 2HN₃ + Na₂SO₄

HNO₂ + HN₃  N₂ + N₂O + H₂O

IV.           ALAT DAN BAHAN

Alat:

1.       Botol Winkler 

2.       Pipet

3.       Buret

4.       Erlenmeyer

5.       Klem

6.       Statif

7.       Beaker glass

8.       pipet ukur

Bahan:

1.      Asam Sulfat (H₂SO₄) pekat

2.      Regen kombinasi  KI + NaN₃ alkali.

a.       Siapkan 15 g KI, 35 g NaOH dan 1 g NaN₃.

b.       Larutkan KI dan NaOH dalam ± 80 mL aquadest.

c.       Larutkan NaN3 dalam 20 mL aquadest.

d.       Campurkan kedua larutan ini.

e.       Tempatkan larutan ini dalam botol berwarna coklat dan tutup rapat.

3.      Larutan MnSO₄

a.       Larutkan 3500 g MnSO₄.H₂O dalam aquadest.

b.       Jadikan volumenya 1 liter dengan aquadest.

4.      Larutkan Na-thiosulfat (Na₂S₂O₃) 1/80 N.

Siapkan larutan ini pada saat akan digunakan.

a.       Timbang dengan teliti 3,102 g Na₂S₂O₃.5H₂O dan masukkan dalam labu ukur 1000 mL.

b.       Larutkan dengan aquadest dan jadikan volumenya tepat 1000 mL.

5.      Larutan Kanji.

V.             CARA KERJA

1.       Siapkan botol DO dan isi dengan pencontoh air yang diperiksa hingga penuh betul (sampai tumpah).

2.       Masukkan dengan menggunakan pipet 2 ml larutan MnSO₄ dan 2 ml reagen kombinasi alkalin pada dasar botol.

3.       Tutuplah botol DO tersebut rapat-rapat dan kocok dengan baik sehingga timbul endapan.

4.       Biarkan selama 10 menit agar endapannya mengendap dengan baik.

5.       Pisahkan bagian atas cairan dalam botol dengan cepat ke dalam labu Erlenmeyer.

6.       Segera bubuhkan ke dalam masing-masing bagian 2 ml H₂SO₄

7.       Titrasi kedua larutan dengan larutan Na₂S₂O₃ 1/80 N sampai larutan berwarna kuning muda.

8.       Tambahkan larutan kanji, cairan dalam botol akan berwarna biru.

9.       Teruskan titrasi dengan Na₂S₂O₃ 1/80 N hingga warna biru tepat hilang.

10.   Catat volume larutan Na₂S₂O₃ 1/80 N yang terpakai.

Perhitungan :

Konsentrasi Oksigen Terlarut =

Dimana :             V₁         = Volume Na₂S₂O₃ yang terpakai untuk titrasi

                         N thio   = Titer larutan Na₂S₂O₃

                         V₂        = Volume percontoh air yang diperiksa

VI.     HASIL PERCOBAAN

v  Pembuatan larutan standar primer

Berat KIO₃    

                    

               

Data penimbangan :

     Kertas timbang + KIO₃       = 365,8 mg

     Kertas timbang + sisa        = 272,8 mg

     KIO₃                                 = 93,0 mg

Koreksi Kadar KIO₃        

                                

                                

v  Standarisasi larutan Na₂S₂O₃

Pembacaan buret :

1.       10,4 ml

2.       10,3 ml

3.       10,4ml

Volume rata – rata = 10,37 ml

Perhitungan :

         ( V x N ) KIO₃                =   ( V x N ) Na₂S₂O₃

10x 0,0261                    =   10,37 x N

Normalitas Na₂S₂O₃       =   0,0252 N

v  Sampel B

Volume titran Na₂S₂O₃ = 2,9 ml

Volume Air = 295,62 ml

Konsentrasi Oksigen Terlarut =

Konsentrasi Oksigen Terlarut  =

= 1,9889 mg/l

v  Air kran

Konsentrasi Oksigen Terlarut  =

= 5,5109 mg/l

VII.         PEMBAHASAN

Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui kadar oksigen terlarut (Dissolved Oxygen) didalam air limbah. Langkah pertama adalah pembuatan reagen, reagen yang dibuat adalah larutan mangan sulfat, larutan alkali iodida azida, dan larutan natrium thiosulfat 0,025 N.

Langkah selanjutnya adalah pengujian DO. Sampel diambil dan masukkan dalam botol Winkler sampai penuh betul (sampai tumpah). Tutup Winkler dibuka, tambahkan 2 mL larutan MnSO₄ dan 2 mL KI (alkali iodida azida) ditambahkan menggunakan ujung pipet tepat di dasar  botol. MnO₂ dan KI (alkali iodida azida) berfungsi untuk mengikat O₂. Reaksi yang terjadi adalah:

MnO₂ + 2 KI + 2 H₂O → Mn(OH)₂ + I₂ + 2 KOH.

Setelah itu, botol segera ditutup dan dihomogenkan hingga terbentuk gumpalan sempurna. Ion mangan yang ditambahkan pada sampel mengikat oksigen dan terjadi endapan MnO_2. Gumpalan dibiarkan mengendap 5-10 menit. Pisahkan bagian atas cairan dalam botol dengan cepat ke dalam labu erlenmeyer. Tambahkan 2 ml H₂SO₄ pekat ke dalam botol dan 1 ml H₂SO₄ pekat pada erlenmeyer. H₂SO₄  berfungsi untuk melarutkan endapan kembali. Larutan dihomogenkan hingga endapan larut sempurna. Pada saat endapan larut, molekul iodium yang ekivalen dengan oksigen terlarut juga ikut terbebas. Iodium (I₂) yang dibebaskan ini selanjutnya dititrasi dengan larutan standar natrium thiosulfat. Larutan yang telah homogen tersebut dititrasi dengan larutan Na₂S₂O₃ 0,025 N sampai larutan berwarna kuning pucat atau kuning transparan.

Reaksi yang terjadi adalah:

 I₂ + 2 Na₂S₂O₃ à  Na₂S₄O₆ + 2 NaI

Setelah terbentuk larutan kuning transparan yang pertama, Larutan sampeld itetesi 2 tetes indikator amilum atau kanji. Larutan indikator amilum atau kanji berfungsi untuk mengetahui ada tidaknya kandungan amilum dalam air sampel atau tidak. Warna biru pada larutan sampel menunjukkan uji positif adanya amilum. Titrasi kembali dilakukan sampai larutan jernih atau sampai warna biru tepat hilang dan kadar DO dihitung. Dari perhitungan menggunakan rumus :

konsentrasi Oksigen Terlarut =  

dihasilkan konsentrasi oksigen terlarut pada sampel B sebesar 1,9889 mg/l dan pada sampel air kran adalah 5,5109 mg/l.

Berdasarkan Peraturan Pemerintah Nomor 82 Tahun 2001 tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air menegaskan bahwa kadar DO minimum yang harus ada pada air adalah >2 mg O₂/L. Jadi, dapat dikatakan bahwa air kran baik, yaitu memenuhi baku standar yang telah ditetapkan, tapi untuk sampel B belum memenuhi baku standar.

VIII.       KESIMPULAN

Berdasarkan praktikum  Penetapan Oksigen Terlarut yang sudah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa pada sampel B konsentrasi oksigen terlarut sebesar 1,9889 mg/l dan pada sampel air kran adalah 5,5109 mg/l.

IX.           DAFTAR PUSTAKA

Canter, L.W. (1977) dalam Soemarno 2010. Beberapa Parameter Kualitas Sumberdaya Air. Malang : Universitas Brawijaya.

Hezim, Faisol. 2014.  Pengukuran Oksigen Terlarut (DO) Metode Winkler (Praktikum Ekologi Umum). Online : http://fairulfh.blogspot.com/2013/12/laporan-pengukuran-oksigen-terlarut-do.html. Diakses pada tanggal 10 Oktober 2014

Salmin. 2005. Oksigen terlarut (DO) dan kebutuhan oksigen biologi (BOD) sebagai salah satu indikator untuk menentukan kualitas perairan. Oseana. 30(3): 21-26.

Sumeru, Sri Umiyati, Ir. 2008. Produksi Biomassa Artemia.http://www.gooogle. com./Produksi Biomassa Artemia/. Diakses tanggal 27 Mei 2012.

Sunardi. 2007. Petunjuk Praktikum Analisis Pengolahan Limbah. Surakarta : Jurusan D-III Analis Kimia Fakultas Teknik Universitas Setia Budi.

Sunu, Pramudya. 2001. Melindungi Lingkungan dengan Menerapkan Iso 14001. Jakarta:Grasinda.

Swingle, H.S. (1968) dalam Akrimi 2007. Teknik Pengamatan Kualitas Air dan Plankton di Reservat Danau Arang-Arang Jambi. Jambi : Universitas Negeri Jambi.