PENENTUAN ANGKA KMnO4

Senin, 8 Desember 2014

I.               JUDUL : PENENTUAN ANGKA KMnO₄

II.             TUJUAN : Menentukan Angka KMnO₄ pada sampel air

III.           TINJAUAN PUSTAKA

Zat – zat organik seperti karboksilat, fenol, dan sulfit mudah teroksidasi oleh KMnO₄. Protein sedikit teroksidasi, sedangkan detergent dan limbah produk plastik (asam Phthalat, Benzoat, Alkohol, Keton) tidak teroksidasi.

Permanganometri adalah penetapan kadar zat berdasarkan hasil oksidasi dengan KMnO₄. Metode perrmanganometri berdasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral, dan alkalis. Reaksinya : MnO₄^- + 8H⁺ + 5e à Mn²⁺ + 4H₂O. Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi yang dilakukan dalam suasana asam karena lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, dan tiosulfat.

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO₄). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO₄ dengan bahan baku tertentu. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksodasi seperti Fe⁺, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya.

Kalium permangant telah digunakan sebagai zat pengoksidasi secara meluas lebih dari 100 tahun ini. Reagensia ini mudah diperoleh, murah, dan tidak memerlukan indikator kecuali bila digunakan larutan yang sangat encer. Satu tetes 0,1 N permangant memberi warna merah muda yang jelas pada volume dari larutan yang biasa digunakan dalam suatu titrasi. Warna ini dipergunakan untuk mengindikasi kelebihan reagen tersebut. Permangant mengalami berbagai reaksi kimia, karena mangan hadir dalam kondisi oksidasi +2, +3. +4, +5, +6, dan +7.

Kalium permanganat merupakan oksidator kuat yang mampu mengoksidasi sebagian besar reduktor secara kuantitatif, selain bahwa larutannya yang berwarna ungu menjadikannya sekaligus indikator titik ekivalensi (kelebuhan 1 tetes larutan 0,1 N sudah dapat menghasilkan warna ungu terang dalam volum larutan yang besar). Untuk larutannya yang lebih encer, pada titik akhir perubahan warna, ion permangant kurang terang, dan disarankan untuk membumbuhinya dengan indikator ortofenoin-trolin. Larutan KMnO₄ dapat dibakukan terhadap larutan baku primer Na₂C₂O₄ atau larutan baku sekunder H₂C₂O₄. Senyawa natrium oksalat juga merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam. Senyawa ini dapat diperoleh dengan tingkat kemurnian tinggi.

Prinsip : Zat organik yang ada didalam sampel air dioksidasi oleh KMnO₄ dalam suasana asam, dengan penambahan asam oksalat berlebih, sisa asam oksalat dititrasi dengan garam KMnO_4­ standard (±0,01 N).

IV.           ALAT DAN BAHAN

Alat :

1.       Erlenmeyer

2.       Gelas ukur

3.       Pipet volume

4.       Kondensor

5.       Buret

6.       Klem

7.       Statif

8.       Pembakar spiritus

Bahan:

1.       Larutan Asam Sulfat 2 N

2.       Larutan Asam Oksalat 0,0100 N

3.       Larutan KMnO₄ ± 0,0100 N

V.             CARA KERJA

1.       25 ml contoh air dimasukkan dalam bejana erlenmeyer 250 ml

2.       Tambahkan larutan asam sulfat 2N, pasang kondensor dan panaskan sampai mendidih dengan cepat.

3.       Kemudian tambahkan 10 ml dari buret larutan KMnO₄ ± 0,01 N  dan panaskan lagi pelan-pelan sampai mendidih selama 10 menit.

4.       Tambahkan 15 ml larutan asam oksalat 0,01 N melalui buret lanjutkan pemanasan sampai larutan ini tidak berwarna.

5.       Titrasi kembali larutan panas ini dengan larutan KMnO₄ ± 0,01 N sampai terbentuk warna merah jambu yang hanya bertahan sebentar saja ( 1 menit ). Volume larutan KMnO₄ yang digunakan untuk titrasi harus antara 10 – 15 menit, bila lebih dari 15 ml maka percobaan harus diulangi dengan volume contoh air lebih sedikit (diencerkan).

Perhitungan :

1 ml larutan KMnO₄ 0,01 N setara dengan 0,316 mg KMnO₄

Angka KMnO₄ ( mg KMnO₄ / Liter ) = { [ (10+a) x f ] – 15 } x 0,316 x

a = ml KMnO₄ yang digunakan

b = volume contoh air yang digunakan

f = faktor yang diperoleh dari standarisasi KMnO₄ dengan asam oksalat

VI.     HASIL PERCOBAAN

          Sampel KMnO₄ nomer 4

          a = 2,5 ml

b = 25 ml

f =  =  = 0,77

Angka KMnO₄ = { [ (10+a) x f ] – 15 } x 0,316 x

= { [ (10+2,5) x 0,77 ] – 15 } x 0,316 x

= 29,388 mg KMnO₄ / Liter

VII.         PEMBAHASAN

Praktikum kali ini bertujuan untuk menentukan Angka KMnO₄ pada sampel air. Sampel yang digunakan adalah sampel nomor 4. Pada praktikum ini digunakan metode permanganometri. Permanganometri adalah penetapan kadar zat berdasarkan hasil oksidasi dengan KMnO₄. Metode perrmanganometri berdasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat.

Praktikum yang dilakukan pertam akali adalah memipet 25 ml contoh sampel air nomor 4 dimasukkan dalam bejana erlenmeyer 250 ml, kemudian Tambahkan larutan asam sulfat 2N, pasang kondensor dan panaskan sampai mendidih dengan cepat. Penambahan asam sulfat 2N berfungsi agar suasana larutan sampel bersifat asam. Setelah itu  menambahkan 10 ml dari buret larutan KMnO₄ ± 0,01 N  dan memanaskan lagi pelan-pelan sampai mendidih selama 10 menit, lalu menambahkan 15 ml larutan asam oksalat 0,01 N melalui buret dilanjutkan pemanasan sampai larutan ini tidak berwarna. Langkah selanjutnya adalah titrasi kembali larutan panas ini dengan larutan KMnO₄ ± 0,01 N sampai terbentuk warna merah jambu yang hanya bertahan sebentar saja ( 1 menit ). Volume larutan KMnO₄ yang digunakan untuk titrasi harus antara 10 – 15 menit, bila lebih dari 15 ml maka percobaan harus diulangi dengan volume contoh air lebih sedikit (diencerkan). Pada praktikum didapatkan sebanyak 2,5 mL dan didapatkan perhitungan Angka KMnO₄  sebesar 29,388 mg KMnO₄ / Liter.

VIII.       KESIMPULAN

Berdasarkan praktikum Penentuan Angka KMnO₄ yang sudah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa pada sampel KMnO₄ nomer 4 Angka KMnO₄ sebesar 29,388 mg KMnO₄ / Liter.

IX.           DAFTAR PUSTAKA

Mutmainnahlatief. (2012, juni 1). Pembuatan Larutan Standar KMnO4 dan Penetapan Campuran Fe2+ dan Fe3+. Retrieved 12 18, 2014, from https://mutmainnahlatief.wordpress.com/2012/01/06/pembuatan-larutan-standar-kmno4-dan-penetapan-campuran-fe2-dan-fe3

Sunardi. 2007. Petunjuk Praktikum Analisis Pengolahan Limbah. Surakarta : Jurusan D-III Analis Kimia Fakultas Teknik Universitas Setia Budi.

PENENTUAN KADAR NITRIT SECARA SPEKTROFOTOMETRI

Senin, 1 Desember 2014

I.               JUDUL : PENENTUAN KADAR NITRIT SECARA SPEKTROFOTOMETRI

II.             TUJUAN : Menentukan konsentrasi nitrit dalam air

III.           TINJAUAN PUSTAKA

Nitrit merupakan bentuk Nitrogen yang teroksidasi, dengan tingkat oksidasi +3. Nitrit biasanya tidak bertahan lama dan merupakan keadaan sementara proses oksidasi antara amoniak dan nitrat, yang dapat terjadi pada instalasi pengolahan air buangan, air sungai, dan system drainase. Pada air minum nitrit berasal dari bahan inhibitor korosi pada pabrik dengan system distribusi PAM.

Nitrit membahayakan kesehatan karena bereaksi dengan hemoglobin dalam darah, sehingga darah tidak dapat mengangkut oksigen lagi. Pada air buangan tertentu menimbulkan nitrosamine yang menyebabkan kanker.

Nitrit ( NO₂ ) merupakan salah satu bentuk senyawa Nitrogen, dalam hal ini nitrit adalah derivat senyawa nitrogen. Nitrit dalam bentuk senyawa ionik di simbolkan dengan NO₂^- yang merupakan hasil oksidasi senyawa ammonia (NH₃ dan NH₄⁺ ). Proses oksidasi ini berlangsung dengan bantuan bakteri nitrifikasi yaitu bakteri nitrosomonas. Jika oksidasinya berlanjut maka akan menghasilkan nitrat. Proses reduksi nitrit ( NO₂ ) akan menghasilkan nitrogen bebas ( N₂ ) di udara. Proses oksidasi pada ammonia menjadi nitrit memerlukan oksigen bebas dalam air. Reaksi terjadi dalam satu tahap saja, yaitu :

Nitrosomonas

2 NH₄⁺ + 3 O₂             ——————————->               2 NO₂^- + 4 H⁺ + 2 H₂O

Nitrosomonas

NH₃ + oksigen         ———————————>               NO₂^- + energy

Adanya nitrit ( NO₂ ) dalam air minum / air bersih dapat di deteksi dan di analisa. Dalam hal ini nitrit di tentukan dengan alat spektrofotometer.

Spektrofotometri UV-VIS adalah pengukuran serapan cahaya di daerah ultraviolet(200 – 350 nm) dan sinar tampak (350 – 800 nm) oleh suatu senyawa. Serapan cahaya UV atau VIS (cahaya tampak) mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi elektron-elektron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi.

Prinsip dari spektrofotometri UV-VIS senyawa yang menyerap cahaya dalamdaerah tampak (senyawa berwarna) mempunyai elektron yang lebih mudah dipromosikandari pada senyawa yang menyerap pada panjang gelombang lebih pendek. Jika radiasi elektromagnetik dilewatkan pada suatu media yang homogen, maka sebagian radiasi ituada yang dipantulkan, diabsorpsi, dan ada yang transmisikan. Radiasi yang dipantulkandapat diabaikan, sedangkan radiasi yang dilewatkan sebagian diabsorpsi dan sebagian lagi ditransmisikan. Nitrat dibentuk dari Asam Nitrit yang berasal dari ammonia melalui proses oksidasi katalitik.Nitrat adalah bentuk senyawa yang stabil dan keberadaannya berasaldari buangan pertanian,pupuk, kotoran hewan dan manusia dan sebagainya. Nitrat dalam air dengan suasana asam (dengan penambahan dan asam sulfanilat) membentuk senyawa kompleks yang berwarna kuning. Warna kuning yang terjadi diukur intensitasnya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 520 nm. (himka1polban, 2012).

PRINSIP : Konsentrasi nitrit ditentukan oleh terbentuknya warna lila kemerahan dari senyawa zat Azo pada ph 2-2,5 akibat reaksi Diazo Sulfanilic Acid dengan naftilamin asam. Intesitas warna yang terjadi dibaca absorbansinya pada panjang gelombang 520 nm.

IV.           ALAT DAN BAHAN

Alat :

1.       labu takar 50 ml

2.       Erlenmeyer

3.       Volume pipet

4.       Spektrofotometri

Bahan:

1.       1-Naftilamine

Larutkan 0,2 gram 1-Naftilamine dalam 10 ml asam asetat glacial dan 40 ml aquadest kemudian ditambah lagi aquadest sampai volume 250 ml, hati-hati senyawa ini beracun.

2.       Sulfanilic Acid

Panaskan 1 gram Sulfanilic Acid dengan 15 ml asam asetat glacial dan 15 ml aquadest. Larutan dengan menambah 270 ml aquadest panas, Sulfanilic Acid larutnya agak lambat sehingga perlu dipanaska lagi. Simpan larutan ini dalam botol berwarna dan ditempat yang dingin.

3.       Standard Nitrit

4.       1,5000 gram NaNO2 dilarutkan dalam 1 liter aquadest. Awetkan dengan 1 ml Chloroform, 1 ml larutan ini setara dengan 1 mg Nitrit.

V.             CARA KERJA

1.       Pipet sampel air (1,0 ml; 2,0 ml; 5,0 ml;10,0 ml) dimasukkan dalam labu takar 50 ml

2.       Tambahkan 2 ml campuran Sulfanilic Acid dan 1-nafftilamine (1:1)

3.       Tambahkan aquadest sampai garis 50 ml

4.       Buatlah standard dengan memipet larutan standar nitrit dan diperlakukan seperti sampel (prosedur 1-3)

5.       Buatlah blanko sampel diganti dengan aquadest

6.       Selanjutnya diukur absorbansinya pada panjang gelombang 520 nm

Kadar Nitrit   =  x konsentrasi standar x

VI.     HASIL PERCOBAAN

          Sampel nomer 4

-          Panjang Gelombang maksimal = 520 nm

-          Kadar Nitrit        =  x konsentrasi standar x

=  x 3,25 x

= 8,79 ppm

VII.         PEMBAHASAN

Praktikum ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi nitrit dalam air pada sampel nomor 4. Nitrit ( NO₂ ) merupakan salah satu bentuk senyawa Nitrogen, dalam hal ini nitrit adalah derivat senyawa nitrogen. Proses oksidasi pada ammonia menjadi nitrit memerlukan oksigen bebas dalam air. Reaksi terjadi dalam satu tahap saja. Adanya nitrit ( NO₂ ) dalam air minum / air bersih dapat di deteksi dan di analisa. Dalam hal ini nitrit di tentukan dengan alat spektrofotometer. Sampel air nomor 4 ini ditentukan konsentrasi nitritn dengan menggunakan spektrofotometri. 

Percobaan yang dilakukan pertama kali adalah memipet sampel air (1,0 ml; 2,0 ml; 5,0 ml;10,0 ml) dimasukkan dalam labu takar 50 ml setelah itu menambahkan 2 ml campuran Sulfanilic Acid dan 1-nafftilamine (1:1), kemudian menambahkan aquadest sampai garis 50 ml, lalu membuat standard dengan memipet larutan standar nitrit dan diperlakukan seperti sampel (prosedur 1-3),setelah itu membuat blanko sampel diganti dengan aquadest, selanjutnya diukur absorbansinya pada panjang gelombang 520 nm.

Sampel setelah diukur absorbansi sebesar 0,732, sehingga kadar Nitrit yang diperoleh setelah perhitungan sebesar 8,79 ppm.

VIII.       KESIMPULAN

Berdasarkan praktikum Penentuan Kadar Nitrit Secara Spektrofotometri yang sudah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa pada sampel nomer 4kadar nitrit sebesar 8,79 ppm.

IX.           DAFTAR PUSTAKA

Himka1polban. (2012). laporan penentuan kadar nitrat spektrofotometer shimadzu. Dipetik 12 18, 2014, dari https://himka1polban.wordpress.com/laporan/spektrofotometri/laporan-penentuan-kadar-nitrat-spektrofotometer-shimadzu/

Sunardi. 2007. Petunjuk Praktikum Analisis Pengolahan Limbah. Surakarta : Jurusan D-III Analis Kimia Fakultas Teknik Universitas Setia Budi.

Yovayuvitasari. (t.thn.). Penentuan Kadar Nitrit. Dipetik 12 18, 2014, dari http://yovayuvitasari.wordpress.com/laporan-praktikum/penentuan-kadar-nitrit