PENETAPAN KADAR BESI (Fe) DENGAN METODE KOLORIMETRI

Senin, 20 Oktober 2014

I.               JUDUL : PENETAPAN KADAR BESI (Fe) DENGAN METODE KOLORIMETRI

II.             TUJUAN : Menentukan konsentrasi Fe dalam air

III.           TINJAUAN PUSTAKA

Besi secara farmakologi digunakan sebagai zat penambah darah bagi penderita anemia. Salah satu bentuk garam besi yang digunakan sebagai komponen zat aktif dalam sediaan penambah darah adalah besi (II) sulfat, yaitu besi bervalensi dua atau fero. Hal ini berkaitan dengan kondisi tubuh manusia yang lebih mudah menyerap besi dua daripada besi bervalensi tiga. Sifat kimia besi yang sangat dikenal adalah mudah teroksidasi oleh oksigen dari udara dan oksidator lainnya, sehingga besi umumnya dijumpai sebagai besi bervalensi tiga. Pada kondisi tertentu dimana kurang kontak dengan udara, besi berada sebagai besi bervalensi dua.

Metode analisis besi yang sering digunakan saat ini adalah dengan spektrofotometri sinar tampak, karena kemapuannya dapat mengukur konsentrasi besi yang rendah. Analisis kuantitatif besi dengan spektrofotomteri dikenal dua metode, yaitu metode orto-fenantrolin dan metode tiosianat. Besi bervalensi dua maupun besi bervalensi tiga dapat membentuk kompleks berwarna dengan suatu reagen pembentuk kompleks dimana intensitas warna yang dibentuk dapat diukur dengan spektrofotometer sinar tampak (Kartasasmita, 2008).

Metoda spektrofotometri uv-vis adalah salah satu metoda analisis kimia untuk menentukan unsur logam, baik secara kualitatif maupun secara kuantitatif. Analisis secara kualitatif berdasarkan pada panjang gelombang yang ditunjukkan oleh puncak spektrum (190 nm s/d 900 nm), sedangkan analisis secara kuantitatif berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media. Pembentukan warna dilakukan dengan cara menambahkan bahan pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan (Fatimah, 2009).

Spektrofotometri UV Vis digunakan dalam penentuan kadar senyawa organik yang mempunyai struktur kromofor atau mengandung gugus kromofor. Penentuan kadar dilakukan dengan mengukur absorbansi pada panjang gelombang maksimum (puncak kurva), agar dapat memberikan absorbansi tertinggi untuk setiap konsentrasi (Cahyadi, 2008).

Salah satu metode yang cukup handal pada spektrofotometer adalah dengan penambahbakuan atau adisi standar. Metode ini meruapakan suatu pengembangan metode spektrofotometer sinar tampak dengan biaya relatif lebih murah (Watulingas, 2008).

Tujuan utama penggunaan metode adisi standar adalah untuk (1) meningkatkan sensitivitas melalui penambahan nilai terukur; (2) menurunkan sensitivitas ketika larutan analit terlalu tinggi konsentrasinya; (3) mengkompensasi efek matriks; (4) mengkompensasi kesalahan operator (Day, 2002).

IV.           ALAT DAN BAHAN

Alat :

1.       Tabung nessler

2.       Volume pipet

Bahan:

1.       KCNS 20%

2.       Aqua bromata

3.       HNO₃ pekat

4.       Standar Fe

V.             CARA KERJA

1.       Pipet sampel air (5 ml, 10 ml, 25 ml) dimasukkan ke dalam bejana erlenmeyer

2.       Tambah 5 tetes larutan asam nitrat pekat

3.       Tambahkan 2 tetes aqua bromata kemudian panaskan sampai warna kuning hilang, fungsi pemanasan untuk mengendapkan brom, pemanasan ini diakhiri bila larutan sudah tak berwarna lagi (jernih), dinginkan

4.       Tambahkan 3 tetes larutan KCNS 20% ke dalam tabung nessler

5.       Ditambahkan aquadest sampai tanda garis 50 ml, tutup dengan plastik dan homogenkan

6.       Bandingkan warna yang terjadi dengan warna standard yang dibuat dari prosedur deret standard

VI.           HASIL PERCOBAAN

Sampel besi nomer 4

-          Volume sampel = 5 ml

-          Volume standar = 8 ml

-          Kesetaraan = 24,3 ppm = 0,0243 mg/ml

-          Kadar Fe       =  x ml konsentrasi x kesetaraan mg/ml

=  x 8 x 0,0243

= 38,88 mg/ml

= 38.880 ppm

-          Absorbansi

Sampel = 0,130

Standar 8 ml = 0,135

VII.         PEMBAHASAN

Pada percobaan penetuan besi dengan metode kolorimetri, kita mengamati perubahan warna pada larutan standar Fe³⁺ dan membandingkan larutan tersebut menggunakan media mata. Prinsip dasar percobaan kali ini adalah dengan melihat persamaan warna antara warna larutan standart dan cuplikan.

Kita dapat mengamati warna larutan tersebut karena adanya perubahan warna pada saat penambahan KCNS 20% yang warna awal larutan tidak berwarna atau bening menjadi merah darah dan pada perubahan warna mengalami perbedaan Karena dipengaruhi penambahan larutan standar Fe³⁺ 24,3 ppm yang berbeda sehingga mempengaruhi warna.

Ion Besi (III) Fe³⁺ dapat membentuk larutan berwarna merah darah dengan ion tiosianat, dimana Fe³⁺ bertindak sebagai ion pusat sedangkan ion tiosianat ssebagai ligan. Reaksi yang terjadi sebagai berikut: Fe³⁺ + CNS^- ---> [FeCNS]²⁺_.

Pada percobaan ini kita akan menentukan konsetrasi besi (III) pada sampel besi nomer 4.. Membuat larutan standar dengan berbagai seri dan membuat larutan sampel. Kemudian larutan sampel dibandingkan dengan larutan standar sebagai berbagai seri tersebut. Dengan membandingkan intensitas warna dari larutan sampel dengan warna seri larutan standar Fe³⁺ maka dapat ditentukan konsentrasi dari larutan sampel. Semakin bayak digunakan aquadest dalam suatu larutan pembanding, maka semakin kecil konsentrasinya. Akuades berfungsi untuk menghidrolisis ion Fe agar CNS bisa mengikat Fe sehingga larutan menjadi stabil. Sehingga, semakin kecil konsentrasi larutan pembanding, maka warna larutan akan semakin tampak muda. Ini dikarenakan kerapatan atau kepekatan molekul dalam larutan pembanding ikut berkurang (Khopkar,1990).

Dari hasil praktikum didapatkan bahwa sampel besi nomer 4 sebanyak 5 ml menghasilkan warna yang identik sama dengan larutan standar dengan volume 8 ml. Kemudian dilakukan perhitungan absorbansi dengan alat spektrofotometer. Absorbansi Sampel = 0,130 dan absorbansi Standar 8 ml = 0,135.

Menghitung kadar Fe adalah dengan rumus :

Kadar Fe =  x ml konsentrasi x kesetaraan mg/ml

Jadi kadar Fe pada sampel besi nomer 4 adalah 38.880 ppm.

VIII.       KESIMPULAN

Berdasarkan praktikum Penetapan Kadar Besi (Fe) dengan metode Kolorimetri yang sudah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa sampel 5 ml warnanya identik dengan warna larutan standar 8 ml dan untuk kadar sampel besi nomer 4 sebesar 38.880 ppm.

IX.           DAFTAR PUSTAKA

Cahyadi, W. 2008. Analisis dan Aspek Kesehatan Bahan Tambahan Pangan. Bumi Aksara : Jakarta.

Day, R.A dan A.L. Underwood. 2002. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga; hal. 379

Fatimah S, Iis Haryati dan Agus Jamaludin. Pengaruh Uranium Terhadap Analisis Thorium Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis. Seminar Nasional V, ISSN 1978-0176. SDM Teknologi Nuklir Yogyakarta, 5 November 2009.

Kartasasmita RE, Lilis Tuslinah dan Majid Fawaz. Penentuan Kadar Besi (II) Dalam Sediaan Tablet Besi (II) Sulfat Menggunakan Metode Orto Fenantrolin. Jurnal Kesehatan BTH, Volume 1 No. 1 Agustus 2008. STIKes BTH Tasikmalaya.

Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI- Pres. Jakarta.

Pudjaatmaka, Hadyana, editor. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, edisi 4. Jakarta: EGC; hal 863-864

Sunardi. 2007. Petunjuk Praktikum Analisis Pengolahan Limbah. Surakarta : Jurusan D-III Analis Kimia Fakultas Teknik Universitas Setia Budi.

PENETAPAN KADAR BESI (Fe)

Senin, 13 Oktober 2014

I.               JUDUL : PENETAPAN KADAR BESI (Fe)

II.             TUJUAN : Menentukan konsentrasi Fe dalam air

III.           TINJAUAN PUSTAKA

Besi  merupakan salah satu element kimiawi yang dapat dijumpai hampir setiap tempat di bumi (misalnya air). Pada umumnya besi yang ada dalam air dapat terbentuk :

1.    Sebagai larutan dimana besi terlarut dalam bentuk Fe²⁺ atau Ferro dan Fe³⁺ atau Ferri

2.    Sebagai partikel kasar yang tersuspensi dalam bentuk butir koloid (diameter kecil dari satuan micron atau dalam bentuk jumlah besar Fe₂O₃, FeO, Fe(OH)₃, dan sebagainya)

3.    Sebagai komplek yang tergabung dengan zat organic atau zat padat anorganik seperti tanah liat

Besi terdapat dalam air dengan konsentrasi yang sangat rendah sedangkan dalam air permukaan bersifat alkalis mempunyai  konsentrasi  kurang dari satu ppm. Beberapa air, air tanah dan air permukaan yang asam kadang-kadang mengandung besi yang lebih banyak dalam bentu pereduksi sebagai ion ferro dan besi ini larut dalam adanya ion-ion pembentuk komplek. Ion ferro hanya pada pH kecil dari 5.

Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan  pengukuran kuantitatif. Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul. Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus pengabsorpsi.

Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna yang dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion Fe³⁺ dengan ion CNS^- menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya kalorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama. Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A) berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk menentukan kadar besi dalam air minum.

Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur, contoh aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energy cahaya terserap digunakan untuk transisi electron. Karena energy cahaya UV lebih besar dari energy cahaya tampak maka energy UV dapat menyebabkan transisi electron s dan p.

Pembentukan bentuk molekul dalam menyerap sinar tampak diperlukan bila senyawa yang dianalisis tidak melakukan penyerapan di daerah sinar tampak. Dalam hal demikian senyawa tersebut harus dirubah menjadi senyawa lain yang berwarna. Ion besi (III) warnanya sangat lemah (kuning) sehingga serapannya kecil. Untuk itu perlu direaksikan dengan pereaksi tertentu misalnya 1,10 fenantrolin atau potasium tiosianat, sehingga memberikan warna yang menyerap dengan kuat sehingga dapat digunakan untuk analisa besi dalam kadar kecil. Pereaksi yang menimbulkan warna itu harus memenuhi beberapa persyaratan antara lain :

1.       Reaksinya dengan zat yang dianalisa harus selektif dan sensitif.

2.       Tak boleh membentuk warna dengan zat – zat lain yang ada didalam larutan.

3.       Warna yang ditimbulkan harus stabil untuk jangka waktu yang lama.

Bila tidak ada zat-zat lain yang mengganggu, maka panjang gelombang yang digunakan untuk keperluan analisis kuantitatif secara spektrofotometri , biasanya adalah panjang gelombang yang sesuai dengan serapan maksimum. Kurva kalibrasi dibuat dengan jalan mengukur serapan larutan – larutan standar . bila hukum Lambert – Beer dipenuhi, maka grafik / kurva ini akan membentuk garis lurus melalui titik nol.

IV.           ALAT DAN BAHAN

Alat:

1.       Buret

2.       Erlenmeyer

3.       Volume pipet

4.       Labu takar

5.       Spektrofotometri

6.       Pembakar spritus, kaki tiga dan kasa

Bahan:

1.       Sampel air

2.       Aquadest

3.       HCl pekat

4.       Buffer asetat

5.       Hidroksilamin

6.       phenantrolin

V.             CARA KERJA

Menentukan standar

1.       Memipet 10 ml larutan standar dimasukkan dalam labu ukur 100 ml

2.       Menambahkan 2 tetes larutan KCNS

3.       Menambahkan aquadest sampai batas ukur 100 ml

4.       Menentukan absorbansinya dengan spektrofotometer

Menentukan sampel

1.       Memipet 10 ml sampel dimasukkan dalam labu ukur 100 ml

2.       Menambahkan 2 tetes larutan KCNS

3.       Menambahkan aquadest sampai batas ukur 100 ml

4.       Menentukan absorbansinya dengan spektrofotometer

VI.           HASIL PERCOBAAN

Sampel Fe nomer 4

-          Larutan Standar Fe 12,4 ppm

Panjang gelombang (nm)	Absorbansi
460	0,227
470	0,222
480	0,212
490	0,197
500	0,178
510	0,159
520	0,139

-          Absorbansi standar = 0,197

-          Absorbansi sampel pada panjang gelombang 490 nm = 0,095

-          Pengenceran = 50/25 = 2x

-          Kadar Fe       =  x konsentrasi standar x

=  x 12,4 x

= 5,98 ppm

VII.         PEMBAHASAN

Pada Praktikum penentuan kadar Besi (Fe) bertujuan untuk menentukan konsentrasi Fe dalam air menggunakan alat spektrofotometer. Prinsip metode spektrometri sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Hanya larutan berwarna saja yang dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna, seperti pada percobaan ini, untuk ion besi dalam larutan perlu direaksikan dengan pereaksi warna tertentu karena ion besi (III) warnanya sangat lemah sehingga serapannya kecil, terlebih lagi konsentrasi ion besi dalam larutan pada percobaan ini sangat kecil.

Pada percobaan ini langkah pertama yang dilakukan dengan mereaksikan larutan standar besi nomer 4 dalam labu ukur dengan larutan KSCN yang merupakan pereaksi warna dan reaksinya dengan larutan besi yang merupakan senyawa kompleks [Fe(SCN)]²⁺. Pereaksi ini akan menghasilkan warna yang menyerap dengan kuat sehingga dapat digunakan untuk analisa besi dalam kadar kecil. Pembentukan bentuk molekul dalam menyerap sinar tampak diperlukan bila senyawa yang dianalisis tidak melakukan penyerapan di daerah sinar tampak. Senyawa tersebut harus dirubah menjadi senyawa lain yang berwarna. Ion besi (III) warnanya sangat lemah (kuning) sehingga serapannya kecil.

Setelah itu langkah selanjutnya yang dilakukan dalam percobaan ini adalah memilih panjang gelombang maksimum pada larutan standar Fe 12,4 ppm. Pengukuran serapan atau absorbansi spektrometri biasanya dilakukan pada suatu panjang gelombang yang sesuai dengan serapan maksimum karena konsentrasi besar terletak pada titik ini, artinya serapan larutan encer masih terdeteksi. Panjang gelombang yang maksimum memiliki kepekaan maksimal karena terjadi perubahan absorbansi yang paling besar serta pada panjang gelombang maksimum bentuk kurva absorbansi memenuhi hukum Lambert-Beer Pada panjang gelombang maksimum pun apabila dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil sekali, ketika digunakan panjang gelombang maksimal. Untuk panjang gelombang maksimalnya adalah 490 nm. Menghasilkan Absorbansi pada larutan standar Fe sebesar 0,197 dan absorbansi sampel nomer 4 pada panjang gelombang 490 nm sebesar 0,095.

Untuk menghitung konsentrasi Fe dengan rumus :

konsentrasi Fe =  x konsentrasi standar x

dari hasil percobaan dan perhitungan dihasilkan konsentrasi sampel Fe nomer 4 adalah 5,98 ppm.

VIII.       KESIMPULAN

Berdasarkan praktikum Penetapan Kadar Besi (Fe) yang sudah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa pada sampel nomer 4 kadar Fe sebesar 5,98 ppm.

IX.           DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2012. “Spektrofotometer”, (online), (http://roheemar.wordpress.com/2012/02/28/spektrofotometer/ diunduh 20 Oktober 2014).

Depi, 2012. “Penentuan Besi Secara UV/VIS”, (online), (http://depisatir.blogspot.com/2012/09/laporan-penentuan-besi-dengan-cara-uvvis.html diunduh 20 Oktober 2014).

Nevy, dkk. 2012. Penentuan Kadar Besi Menggunakan Spektofotomer Spektronic-20. Teknik Kimia - D3 Analis Kimia. Bandung : Politeknik Negeri Bandung.

Purnama,Yaktiva, 2010. “Penentuan Kadar Besi dengan Teknik Spektrofotometri UV/VIS”, (online), (http://tivachemchem.blogspot.com/2010/10/penentuan-kadar-besi-fe-dalam-sampel.html diunduh 20 Oktober 2014)

Sunardi. 2007. Petunjuk Praktikum Analisis Pengolahan Limbah. Surakarta : Jurusan D-III Analis Kimia Fakultas Teknik Universitas Setia Budi.