ANALISIS COD (CHEMICAL OXYGEN DEMAND)

Senin, 29 September 2014

I.               JUDUL : ANALISIS COD (CHEMICAL OXYGEN DEMAND)

II.             TUJUAN : Menentukan kadar COD pada limbah cair suatu industri

III.           TINJAUAN PUSTAKA

COD (Chemical Oxygen Demand) kebutuhan oksigen kimia adalah jumlah oksigen yang diperlukan agar bahan-bahan organic yang ada di dalam air dapat teroksidasi melalui reaksi kimia. Hasil penetapan COD banyak digunakan untuk pengukuran beban pencemaran dari suatu buangan rumah tangga dan industry.

Penetapan COD didasarkan atas kenyataan bahwa hamper semua senyawa organic dapat teroksidasi dengan bantuan oksidator kuat dalam kondisi asam.

Ada 2 metode penetapan COD yang dapat dilakukan,yaitu :

1.       Metode permanganat

2.       Metode bichromat

Oksidasi permangata sangat bervariasi, menurut jenis bebannya dan tingkat oksidasinya juga bervariasi, menurut reagen yang digunakan.

Metode yang sering digunakan adalah metode bichromat, karena menghasilkan tingkat oksidasi yang lebih tinggi.

Dalam hal ini bahan buangan organic akan akan dioksidasi oleh kalium bichromat menjadi gas CO₂ dan H₂0 serta sejumlah ion chrom. Kalium bichromat (K₂Cr₂O₇) digunakan sebagai sumber oksigen (Oxidizing Agent).

Oksidasi terhadap bahan organic akan mengikuti reaksi berikut ini:

C_aH_bO_c + Cr₂O₇ +  H⁺  katalisator  CO₂ + H₂O + Cr³⁺

Reaksi tersebut perlu pemanasan dan juga penambahan katalisator perak sulfat (Ag₂SO₄) untuk mempercepat reaksi. Apabila didalam air buangan bahan organic diperkirakan ada unsur chloride yang dapat mengganggu reaksi, maka perlu ditambahkan Merkuri Sulfat (Hg₂SO₄) untuk menghilangkan gangguan tersebut.

Chloride dapat menggangu karena akan ikut teroksidasi oleh kalium bichromat (K₂Cr₂O₇). Reaksi tersebut adalah :

6Cl^- + Cr₂O₇ + 14H⁺ ® 3Cl₂ + 7H₂O + 2Cr³⁺

Apabila dalam larutan air buangan terdapat chloride, maka oksigen yang diperlukan pada reaksi tersebut tidak menggambarkan keadaan yang sebenarnya.

Seberapa jauh tingkat pencemaran oleh bahan buangan organic tidak dapat diketahui secara benar. Penambahan merkuri sulfat (Hg₂SO₄) adalah untuk mengikat klor menjadi merkuri klorida, mengikuti reaksi sebagai berikut :

Hg²⁺ + 2Cl^- ®HgCl₂

Untuk memastikan bahwa semua zat organic habis teroksidasi maka zat pengoksidasi, K₂Cr₂O₇ merupakan pereaksi berlebih. Sehingga setelah pemanasan (reflux) masih terdapat K₂Cr₂O₇ yang dapat digunakan untuk menentukan berapa oksigen yang terpakai. Kelebihan K₂Cr₂O₇ ditentukan melalui titrasi dengan Fe(NH4)2(SO4)2 atau FAS (Ferro Amonium Sulfat) yang reaksinya adalah sebagai berikut :

6Fe²⁺ + Cr₂O₇^2- + 14H⁺ ® 6Fe³⁺ + 7H₂O + 2Cr³⁺

Metoda standar penentuan kebutuhan oksigen kimiawi atau Chemical Oxygen Demand (COD) yang digunakan saat ini adalah metoda yang melibatkan penggunaan oksidator kuat kalium bikromat, asam sulfat pekat, dan perak sulfat sebagai katalis. Kepedulian akan aspek kesehatan lingkungan mendorong perlunya peninjauan kritis metoda standar penentuan COD tersebut, karena adanya keterlibatan bahan-bahan berbahaya dan beracun dalam proses analisisnya (Nurdin, 2009).

COD juga merupakan parameter yang umum dipakai untuk menentukan tingkat pencemaran bahan organik pada air limbah. COD adalah banyaknya oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi secara kimia bahan organik di dalam air. Uji COD dapat dilakukan lebih cepat dari pada uji BOD, karena waktu yang diperlukan hanya sekitar 2 jam.

Chemical Oxygen Demand (COD) atau Kebutuhan Oksigen Kimia (KOK) adalah jumlah oksigen (mg O₂) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat – zat organis yang ada dalam 1 liter sampel air. Angka COD merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat – zat organis yang secara alamiah dapat dioksidasikan melalui proses mokrobiologis, dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air.

Oksigen terlarut adalah banyaknya oksigen yang terkandung didalam air dan diukur dalam satuan ppm. Oksigen yang terlarut ini dipergunakan sebagai tanda derajat pengotor air baku. Semakin besar oksigen yang terlarut, maka menunjukkan derajat pengotoran yang relatif kecil.  Rendahnya nilai oksigen terlarut berarti beban pencemaran meningkat sehingga koagulan yang bekerja untuk mengendapkan koloida harus bereaksi dahulu dengan polutan – polutan dalam air menyebabkan konsusmsi bertambah.

Chemical Oxygen Demand (COD) yaitu jumlah oksigen (mg O₂) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang ada dalam sampel air dimana peoksidasi K₂Cr₂O₇ digunakan sebagai sumber oksigen (oxidizing agent). Angka yang ditunjukkan COD merupakan ukuran bagi pencemaran air dari zat-zat organik yang secara alamiah dapat mengoksidasi melalui proses mikrobiologis dan dapat juga mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut dalam air. Sebagian besar zat organis melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan K₂Cr₂O₇ dalam keadaan asam yang mendidih.

Adapun keuntungan dengan penambahan tes COD dibandingkan tes BOD₅, antara lain:

1.       Memakan waktu ± 3 jam, sedangkan BOD memakan waktu 5 hari;

2.       Untuk menganalisa COD antara 50 – 800 mg/l, tidak dibutuhkan pengenceran sampel, sedangkan BOD selalu membutuhkan pengenceran;

3.       Ketelitan dan ketepatan (reprodicibilty) tes COD adalah 2 sampai 3 kali lebih tinggi dari tes BOD;

4.       Gangguan zat yang bersifat racun tidak menjadi masalah

IV.           ALAT DAN BAHAN

Alat :

1.       Kondensor

2.       Erlenmeyer

3.       Pemanas

4.       Buret

5.       Pipet volume

6.       Batu didih

Bahan:

1.       Larutan K₂Cr₂O₇

2.       H₂SO₄ pekat

3.       Larutan Fe(NH₄)₂(SO₄)₂

4.       Indikator Ferroin

5.       sampel

V.             CARA KERJA

Standarisasi larutan Fe(NH₄)₂(SO₄)₂

1.       Mengencerkan 10 ml larutan standar K₂Cr₂O₇ 0,25 N menjadi 100 ml dengan air suling

2.       Menambahkan 10 ml H₂SO₄ pekat dan mendidihkan

3.       Menitrasi dengan larutan Fe(NH₄)₂(SO₄)₂ dengan menggunakan indikator Ferroin 2 ml

4.       Titik akhir titrasi tercapai pada saat terjadi perubahan warna dari hijau menjadi merah biru

N FAS  =

Penetapan angka COD

1.       Memipet sebanyak 10 ml contoh air

2.       Memasukkan kedalam erlenmeyer yang berisi batu didih

3.       Menambahkan 10 ml larutan K₂Cr₂O₇ 0,25 N

4.       Menambahkan 10 ml larutan H₂SO₄ pekat

5.       Memasukkan  ½ jam mendidih

6.       Mendinginkan

7.       Menambahkan 2 ml indikator Ferroin

8.       Menitrasi dengan larutan FAS sampai terjadi perubahan warna hijau menjadi merah biru

9.       Melakukan pemeriksaan blanko

Angka COD      =

VI.           HASIL PERCOBAAN

Sampel 3A

v  Standarisasi larutan Fe(NH₄)₂(SO₄)₂

Pembacaan buret :

1.       30,2 ml

2.       30,2 ml

3.       30,1ml

Volume rata – rata = 30,17 ml

Perhitungan :

         N FAS  =

=

= 0,0829 N

v  Penetapan angka COD

Angka COD   =

=

= 72,952 mg/l

VII.         PEMBAHASAN

COD adalah jumlah oksigen (mg O₂) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat zat organik yang ada dalam 1 liter sampel air, dimana pengoksidasi  atau digunakan sebagai sumber oksigen. Angka COD merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat zat  organik yang secara alamiah dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologis, dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut dalam air.

Pada praktikum Analisis COD (Chemical Oxygen Demand) bertujuan untuk menentukan kadar COD pada limbah cair suatu industri. Percobaan ini berdasarkan reaksi oksidasi dan reduksi.

Pada percobaan ini yaitu menentukan Angka COD pada sampel 3A. Hal pertama yang dilakukan adalah Standarisasi larutan Fe(NH₄)₂(SO₄)₂ / FAS. Mengencerkan 10 ml larutan standar K₂Cr₂O₇ 0,25 N menjadi 100 ml dengan air suling, kemudian ditambahkan 10 ml H₂SO₄ pekat, didihkan. titrasi dengan larutan Fe(NH₄)₂(SO₄)₂ dengan menggunakan indikator Ferroin 2 ml. Titik akhir titrasi tercapai pada saat terjadi perubahan warna dari hijau menjadi merah biru. Reaksinya adalah sebagai berikut : 6Fe²⁺ + Cr₂O₇^2- + 14H⁺ ® 6Fe³⁺ + 7H₂O + 2Cr³⁺. Menghitung nilai Normalitas FAS dengan rumus : N FAS = . Hasil dari percobaan dan perhitungan diperoleh Normalitas FAS sebesar 0,0829 N.

Untuk menetapan angka COD pada sampel 3A, hal yang dilakukan adalah Memipet sebanyak 10 ml sampel, masukkan kedalam erlenmeyer yang berisi batu didih, tambahkan 10 ml larutan K₂Cr₂O₇ 0,25 N, tambahkan 10 ml larutan H₂SO₄ pekat, masukkan  ½ jam, didihkan dan dinginkan. Adapun fungsi pendinginan tersebut yaitu untuk memperoleh kesetimbangan pada larutan. Tambahkan 2 ml indikator Ferroin. Setelah itu, sampel tersebut di titrasi dalam keadaan panas dengan menggunakan FAS. Dimana menitrasi dalam keadaan panas dilakukan karena reaksi tidak dapat berlangsung pada suhu kamar. Kemudian menitrasi larutan tersebut hingga titik ekivalen terjadi yaitu di tandai dengan adanya perubahan warna dari hijau menjadi merah biru. Melakukan pemeriksaan blanko dengan cara yang sama, tapi hanya mengganti sampel menjadi aquadest. Menghitung angka COD dengan rumus = . Dari percobaan dan perhitungan diperoleh hasil bahwa pada sampel 3A angka COD sebesar 72,952 mg/l.

VIII.       KESIMPULAN

Berdasarkan praktikum Analisis COD (Chemical Oxygen Demand) yang sudah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa pada sampel 3A angka COD sebesar 72,952 mg/l.

IX.           DAFTAR PUSTAKA

Abbas, Akbar. 2013. Laporan Kimia Lingkungan "PENENTUAN CHEMICAL OXYGEN DEMAND (COD)". Online : http://akbarcules46.blogspot.com/2013/12/laporan-kimia-lingkungan-penentuan.html. Diakses pada tanggal 30 September 2014.

Effendi, H. 2003. Telaah Kualitas Air. Yogyakarta : Penerbit kanisius.

Nurdin, M dkk. 2009. Pengembangan Metode Baru Penentuan Chemical Oxygen Demand (COD) Berbasis Sel Fotoelektrokimia: Karakterisasi Elektroda Kerja Lapis Tipis TiO₂/ITO. Dalam Makara, Sains, vol 13 no.1: 1-8.

Sunardi. 2007. Petunjuk Praktikum Analisis Pengolahan Limbah. Surakarta : Jurusan D-III Analis Kimia Fakultas Teknik Universitas Setia Budi.

Sunu, Pramudya. 2001. Melindungi Lingkungan dengan Menerapkan Iso 14001. Jakarta:Grasinda.

RESIDU KLORIN

Senin, 22 September 2014

I.               JUDUL : RESIDU KLORIN

II.             TUJUAN : Mengetahui kadar klorin dalam air

III.           TINJAUAN PUSTAKA

Clorinasi air ditujukan untuk membunuh mikroorganisme (desinfektan). Namun kadang juga menimbulkan bau yang tidak enak. Clorinasi biasa terdapat dalam bentuk bebas (sebagai hipoklorit atau hipoklorat) dan dalam bentuk terikat misalnya chloramine. Klorida atau Cl dalam bentuk bebas ditentukan sebagai Cl₂ sebaiknya tidak terdapat dalam air minum.

Tujuan clorinasi pada pipa air minum maupun air tercemar :

1.       Membunuh mikroba

2.       Meningkatkan kualitas air karena klor bereaksi dengan ammonia, besi, mangan, sulfide dan beberapa senyawa organic lain yang terdapat dalam air minum.

Prinsip reaksi oksidasi reduksi yang terjasi I₂ dan F (Iodometri)

Reaksi :

CaCl(OCl) + 2KI + H₂SO₄ ® CaCl₂ + K₂SO₄ + H₂O + I₂

2Na₂S₂O₃ + I₂ ® 2NaI + Na₂S₂O₃

Korin merupakan bahan oksidasi yang popular untuk pengolahan air limbah. Klorin adalah suatu zat pasteurizer yang efektif dan juga penting untuk penguraian campuran organik, hydrogen sulfide dan cyanide didalam air.

Untuk menentukan dosis disinfektan yang dibubuhkan, perlu dilakukan percobaan Daya Pengikat Klor (DPK) yang  pada dasarnya ditentukan dengan cara selisih antara klor yang dibubuhkan dengan sisa klor setelah kontak 30 menit. Pemeriksaan & pengukuran sisa klor bebas dapat dijadikan satu indikator yang bisa dimanfaatkan untuk mendapat jaminan keamanan bakteriologis air tersebut.

Berikut beberapa kegunaan klorin:

a.        Memiliki sifat bakterisidal dan germisidal.

b.        Dapat mengoksidasi zat besi, mangan, dan hydrogen sulfide.

c.        Dapat menghilangkan bau dan rasa tidak enak pada air.

d.        Dapat mengontrol perkembangan alga dan organisme pembentuk lumut yang dapat mengubah bau dan rasa pada air.

e.        Dapat membantu proses koagulasi.

Menurut Peraturan Menteri Kesehatan Nomor:416/MEN.KES/PER/IX/1990 Tentang Syarat-syarat Dan Pengawasan Kualitas Air, kadar klor yang diperbolehkan adalah minimal 0,2 mg/L dan maksimal 0,5 mg/L. Tujuan klorinasi pada air adalah untuk mempertahankan sisa klorin bebas sebesar 0,2 mg/l  dalam air. Nilai tersebut merupakan margin of safety (nilai batas keamanan) pada air untuk membunuh kuman pathogen yang mengantominasi pada saat penyimpanan dan pendistribusian air.

IV.           ALAT DAN BAHAN

Alat:

1.       Erlenmeyer

2.       Buret

3.       Klem

4.       Statif

5.       Plastik

6.       Pengikat (karet)

Bahan:

1.       Larutan KI 20%

2.       Larutan H₂SO₄ 4 N

3.       Larutan Amylum 1%

4.       Larutan Na₂S₂O₃0,05 N

V.             CARA KERJA

Standarisasi larutan Na₂S₂O₃

1.       10 ml larutan KIO₃ dimasukkan dalam erlenmeyer

2.       Menambahkan 5 ml larutan H₂SO₄

3.       Menambahkan 5 ml larutan KI 20%

4.       Menitrasi dengan Na₂S₂O₃ sampai berwarna kuning muda

5.       Menambahkan 1 pipet amylum 1%

6.       Melanjutkan titrasi sampai warna biru tepat hilang

Percobaan pada sampel

1.       20 ml sampel dimasukkan dalam erlenmeyer

2.       Menambahkan 5 ml larutan H₂SO₄

3.       Menambahkan 5 ml larutan KI 20%

4.       Menitrasi dengan Na₂S₂O₃ sampai berwarna kuning muda

5.       Menambahkan 1 pipet amylum 1%

6.       Melanjutkan titrasi sampai warna biru tepat hilang

Kadar Cl =

VI.     HASIL PERCOBAAN

v  Pembuatan larutan standar primer

Berat KIO₃    

                    

               

Data penimbangan :

     Kertas timbang + KIO₃       = 469,0 mg

     Kertas timbang + sisa        = 287,5 mg

     KIO₃                                 = 181,5 mg

Koreksi Kadar KIO₃        

                                

                                

v  Standarisasi larutan Na₂S₂O₃

Pembacaan buret :

1.       10,1 ml

2.       10,1 ml

3.       10,1ml

Volume rata – rata = 10,1 ml

Perhitungan :

         ( V x N ) KIO₃                =   ( V x N ) Na₂S₂O₃

10x 0,0509                    =   10,1 x N

Normalitas Na₂S₂O₃       =   0,0504 N

v  Sampel nomer 4A

Tidak terbentuk warna coklat pada penambahan KI, sehingga sampel 4A tidak mengandung klorin.

v  Sampel nomer 4B

Pembacaan buret :

1.       1,5 ml

2.       1,2ml

3.       1,4ml

Volume rata – rata = 1,45 ml

Kadar Cl        =

=

= 259,07 gram/ml

VII.         PEMBAHASAN

Pada praktikum Residu Klorin, tujuannya adalah Mengetahui kadar klorin dalam air. Klorin adalah suatu zat pasteurizer yang efektif dan juga penting untuk penguraian campuran organik, hydrogen sulfide dan cyanide didalam air. Clorinasi air ditujukan untuk membunuh mikroorganisme (desinfektan). Prinsip penentuan residu klorin adalah reaksi oksidasi reduksi (Iodometri)

Sebelum melakukan titrasi iodometri adalah standarisasi larutan Na₂S₂O_3, yaitu dengan memipet 10 ml larutan KIO₃ dimasukkan dalam erlenmeyer. Tambahkan 5 ml larutan H₂SO₄ dan 5 ml larutan KI 20%. Titrasi dengan Na₂S₂O₃ sampai berwarna kuning muda kemudian tambahkan 1 pipet amylum 1% dan dilanjutkan titrasi sampai warna biru tepat hilang. Dari praktikum standarisasi didapatkan hasil Normalitas larutan Na₂S₂O₃ sebesar 0,0504 N.

Untuk percobaan pada sampel adalah dengan memipet 20 ml sampel dimasukkan dalam erlenmeyer. Tambahkan 5 ml larutan H₂SO₄ dan 5 ml larutan KI 20%. Titrasi dengan Na₂S₂O₃ sampai berwarna kuning muda kemudian tambahkan 1 pipet amylum 1% dan melanjutkan titrasi sampai warna biru tepat hilang. Reaksi :

CaCl(OCl) + 2KI + H₂SO₄ ® CaCl₂ + K₂SO₄ + H₂O + I₂

2Na₂S₂O₃ + I₂ ® 2NaI + Na₂S₂O₃

Untuk menghitung kadar klorin dalam air adalah dengan rumus :

Kadar Cl =

Dari hasil percobaan dan perhitungan didapatkan hasil bahwa pada sampel 4A tidak terbentuk warna coklat pada penambahan KI, sehingga sampel 4A tidak ada residu klorin dan sampel 4B kadar Cl sebesar 259,07 gram/ml.

VIII.       KESIMPULAN

Berdasarkan praktikum Residu klorin yang sudah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa pada sampel 4A tidak ada residu klorin dan sampel 4B kadar Cl sebesar 259,07 gram/ml.

IX.           DAFTAR PUSTAKA

Khuntari, w. 2012. KLORINASI. Online :http://akuwewete.blogspot.com/2012/07/klorinasi.html. Diakses pada tanggal 25 September 2014.

Sunardi. 2007. Petunjuk Praktikum Analisis Pengolahan Limbah. Surakarta : Jurusan D-III Analis Kimia Fakultas Teknik Universitas Setia Budi.

Sunu, Pramudya. 2001. Melindungi Lingkungan dengan Menerapkan Iso 14001. Jakarta:Grasinda.