PENENTUAN KADAR Cu2+ SECARA SPEKTROFOTOMETRI

Senin, 24 November 2014

I.               JUDUL : PENENTUAN KADAR Cu²⁺ SECARA SPEKTROFOTOMETRI

II.             TUJUAN : Untuk menentukan kadar Cu²⁺ secara spektrofotometri

III.           TINJAUAN PUSTAKA

Dalam air minum jarang terdapat temabaga lebih dari 600 mcg/L, garam Cu diperlukan untuk mencegah pertumbuhan mikroba dalam tendon air, sebagai katalisator oksidasi Mn. Kerusakan pipa air akan mengakibatkan naiknya kadar Cu²⁺ dalam air. Untuk air minum, batas maksimal yang diperbolehkan adalah 1 ppm (mg/L).

PRINSIP

Ion Cu²⁺ dalam sampel air bereaksi dengan NH₄OH berlebih akan membentuk senyawa kompleks [Cu(NH₄OH)₄]²⁺ yang berwarna biru. Intesitas warna yang terjadi dibandingkan dengan warna standard dan dibaca pada panjang gelombang 440 nm atau panjang gelombang maksimum.

REAKSI

Cu²⁺ + 4 NH₄OH  → [Cu(NH₃)₄]²⁺ + 2 H₂O

IV.           ALAT DAN BAHAN

Alat:

1.       labu takar 50 ml

2.       Erlenmeyer

3.       Volume pipet

4.       Spektrofotometri

Bahan:

1.       Larutan standard Cu²⁺

2.       Aquadest

V.             CARA KERJA

A.   Penentuan Panjang Gelombang

1.       Pipet larutan standard Cu²⁺ 1,0 ml/2,0 ml/5,0 ml/10,0 ml, kemudian masukkan ke dalam labu takar 50 ml

2.       Tambah 5 ml larutan NH₄OH 2N atau berlebih ke dalam labu takar sampai tebentuk warna biru.

3.       Baca absorbansi pada interval panjang gelombang 400 - 600 nm

4.       Tentukan panjang gelombang maksimum dengan melihat absorbansi yang terbesar. Panjang gelombang maksimum ini sebagai dasar untuk menentukan kadar sampel air.

B.   Penentuan Kadar Cu²⁺

1.       Siapkan 3 buah labu takar 50 ml, masing-masing untuk sampel, standard, dan blanko

2.       Masukkan sejumlah larutan sampel (2,0 ml, 5,0 ml, 10,0 ml, 25,0 ml) masukkan dalam labu takar

3.       Masukkan sejumlah larutan standard (2,0 ml ; 5,0 ml; 10,0 ml; 25,0 ml) ke dalam labu takar

4.       Tambah masing-masing 5 ml larutan NH₄OH 2N atau berlebih sampai terbentuk warna biru lalu gojok

5.       Tambah aquadest dampai tanda batas

6.       Buat blangko dengan mengganti sampel/ larutan standard dengan aquadest kemudan dikerjakan sama seperti sampel dan standard

7.       Dibaca absorbansi sampel dan standard pada λ = 440 nm atau λ maksimal

Perhitungan

Kadar Cu²⁺ (ppm) =

VI.     HASIL PERCOBAAN

          Sampel nomer 4 (25 ml)

-          Panjang Gelombang maksimal = 590 nm

-          Kadar Cu²⁺         =  x konsentrasi standar x

=  x 192,6 x

= 299,8 ppm

VII.         PEMBAHASAN

VIII.       KESIMPULAN

IX.           DAFTAR PUSTAKA

Sunardi. 2007. Petunjuk Praktikum Analisis Pengolahan Limbah. Surakarta : Jurusan D-III Analis Kimia Fakultas Teknik Universitas Setia Budi.

REDUKSI Cr6+ DENGAN THIO SULFAT

Senin, 17 November 2014

I.               JUDUL : REDUKSI Cr⁶⁺ DENGAN THIO SULFAT

II.             TUJUAN :

1.       Mereduksi limbah cair krom heksavalen dengan thio sulfat

2.       Menentukan konsentrasi sampel dengan berat tertentu dari thio sulfat

III.           TINJAUAN PUSTAKA

Pencemaran yang diakibatkan oleh logam berat merupakan pencemaran yang disoroti oleh masyarakat. Hal ini karena dalam konsentrasi yang kecil saja, logam berat dapat menghasilkan tingkat keracunan yang tinggi pada makhluk hidup. Selain itu logam berat juga dapat terakumulasi dalam rantai makanan.

Di alam terdapat 13 elemen logam berat yang merupakan elemen utama polusi yang berbahaya, salah satunya adalah logam krom bervalensi VI. Di Indonesia, logam krom (VI) termasuk dalam kategori limbah Bahan Beracun dan Berbahaya (limbah B3). Senyawa kromium (VI) termasuk senyawa logam yang paling banyak digunakan dalam industri karena kemampuan oksidasinya yang kuat dan menghasilkan warna yang tahan lama. Tetapi jika senyawa kromium (VI) terbuang ke lingkungan dan masuk ke dalam tubuh makhluk hidup maka akan menimbulkan efek yang sangat berbahaya karena Cr (VI) bersifat karsiogenik. Oleh sebab itu limbah cair yang mengandung senyawa kromium (VI) harus diolah dengan cepat untuk menghindari hal - hal yang tidak diinginkan. Cara yang paling tepat dalam menangani limbah cair yang mengandung logam berat seperti kromium (VI) adalah dengan cara reduksi dan pemulihan / perolehan kembali.

Perolehan kembali kromium dari limbah cair untuk digunakan kembali dapat memberikan keuntungan yaitu meminimasi kandungan polutan dalam air limbah, juga mengurangi biaya pembelian bahan kimia. Sedangkan reduksi kromium dilakukan supaya mengurangi kandungan kromium (VI) dalam air limbah.
Kromium adalah logam kristalin berwarna putih, tidak begitu liat (keras). Logam ini melebur pada suhu 17650 C. Dalam larutan air, kromium membentuk 3 jenis ion, yaitu :

1.       Kation kromium (II) atau disebut kromo Cr²⁺. Merupakan ion yang diturunkan dari senyawa CrO. Larutan dengan ion Cr²⁺ menghasilkan larutan biru. Ion ini agak tidak stabil karena merupakan reduktor kuat bahkan ion ini perlahan-lahan mampu menguraikan air membentuk hidrogen.

2.       Kation kromium (III) atau disebut kromi Cr³⁺. Ion ini stabil dan diturunkan dari senyawa dikromium trioksida Cr2O3. Dalam larutan, ion ini berwarna hijau atau lembayung. Berwarna hijau jika terdapat kompleks [Cr(H₂O)₅Cl]²⁺ {pentakuomonoklorokromat} atau kompleks [Cr(H₂O)₄Cl₂]⁺ {tetrakuodiklorokromat}. Berwarna lembayung jika terdapat ion heksakuokromat(III) [Cr(H₂O)₆]³⁺.

3.       Anion Kromat CrO₄^2- dan anion dikromat Cr₂O₇^2-. Anion kromium adalah hexavalent dengan keadaan oksidasi +6. Ion kromat CrO₄^2- berwarna kuning / orange dan ion dikromat Cr₂O₇^2- berwarna jingga.

Proses pengolahan limbah cair adalah suatu perlakuan tertentu yang harus diberikan pada limbah cair sebelum dibuang dilingkungan sehingga tidak menyebabkan pencemaran lingkungan.

Krom termasuk logam berat yang sering ditemukan dalam suatu perairan. Logam - logam berat yang terdapat diperairan dapat terabsorpsi dalam tubuh hewan air dan terakumulasi didalamnya. Apabila hewan tersebut dikonsumsi manusia/hewan maka logam berat tersebut akan masuk kedalam tubuh dan akan terakumulasi juga. Padahal logam berat merupakan zat yang beracun, yang dapat mengganggu kesehatan tubuh manusia.

Krom merupakan logam berat dengan tiga keadaan valensi, yaitu Cr(II), Cr(III), Cr(VI). Krom valensi 6, Cr(VI) ini baik dalam bentuk kromat maupun dikromat sangat toksik yang dapat menyebabkan kanker kulit dan saluran pernafasan.

Pengolahan limbah cair krom ada 2 tahapan yaitu proses pertukaran ion dan proses reduksi yang dilanjutkan dengan pengendapan.

1.    Proses Pertukaran Ion (Ion Exchange)

Proses pertukaran ion (Ion Exchange) hanya digunakan pada industry-industri pelapisan logam dengan kandungan krom tinggi, sehingga ekonomis bila air digunakan kembali. Keuntungan proses ini adalah air bisa didapatkan kembali dan tidak menghasilkan lumpur krom yang ditangani lebih lanjut.

2.    Proses reduksi

Pada proses reduksi terdiri dari 2 tahapan proses yaitu proses reduksi dan dilanjutkan tahap pengendapan. Proses reduksi bertujuan mereduksi krom heksavalen, Cr(VI) menjadi krom trivalent, Cr(III) dan selanjutnya akan mudah diendapkan dalam bentuk hidroksidanya. Beberapa reduktr yang bisa dipakai antara lain : Ferro sulfat (FeSO₄) ; Sulfur dioksida (SO₂) ; Metadisulfid (Na₂S₂O₅)

Pada proses reduksi krom akan terjadi reaksi redoks. Jika FeSO₄ dipakai sebagai reduktor maka Fe (II) akan teroksidasi menjadi Fe(III). Dalam proses reduksi yang perlu diperhatikan adalah faktor  pH, karena reduksi krom sangat efektif dalam suasana asam (pH 1 – 2) menurut reaksi sebagai berikut :

CrO₃ + H₂O ↔ H₂CrO₄

2 H₂CrO₄ + 6 FeSO₄ + 6 H₂SO₄ ↔ Cr₂(SO₄)₃ + 3 Fe₂(SO₄)₃ + 8 H₂O

Setelah reduksi selesai, dilanjutkan tahapan proses pengendapan dengan larutan kapur ferro sulfat tidak dapat dipakai sebagai pengendapan.

Reaksinya adalah :

Cr₂(SO₄)₃ + 3 Ca(OH)₃ ↓ + 3 CASO₄

Dalam proses pengendapan ini perlu diperhatikan pH akhir proses yang dicapai disebabkan kelarutan minimal dari Cr(OH)₃ berada 7,5 – 8,0 dan nilai ambang batas pH air buangan adalah 8,5.

IV.           ALAT DAN BAHAN

Alat :

1.       Erlenmeyer

2.       Gelas ukur

3.       Pipet volume

4.       Corong buchner

5.       Labu ukur

Bahan:

1.       Limbah cair krom

2.       Thio Sulfat

3.       H₂SO₄ pekat

4.       Ca(OH)₂ 10%

5.       Difenil Karbazid

V.             CARA KERJA

Pengolahan Limbah Cair Krom Heksavalen

1.       Memasukkan 25 ml limbah cair pelapisan logam ke dalam erlenmeyer 250 ml

2.       Menambahkan asam sulfat pekat pada erlenmeyer untuk mengatur pH yang diinginkan pH 1

3.       Memasukkan Thio sulfat 1-4 gram dengan waktu reduksi 10,20 dan 30 menit

4.       Menyaring dan memasukkan dalam erlenmeyer 250 ml

5.       Menambahkan larutan Ca(OH)₂ 10% kedalam erlenmeyer sampai pH 8,5 lalu menyaringnya kedalam labu takar

6.       Menambahkan 2 ml difenil karbazid, dipindahkan ke dalam labu ukur untuk kemudian dibaca nilai absorbansinya pada spektrofotometer dengan panjang gelombang 540 nm

Pembuatan blanko

1.       Memipet 25 ml aquadest dimasukkan dalam labu ukur

2.       Menambahkan 2 ml difenil karbazid

3.       Mengencerkan sampai tanda batas 50 ml

VI.     HASIL PERCOBAAN

          Kelompok 4 : 0 menit

-          Absorbansi standar = 0,385

-          Pengaruh waktu reduksi terhadap Cr⁶⁺ dengan reduktor Thio sulfat

Waktu	Absorbansi	Kadar
0’	0,020	5,19
10’	0,025	6,49
20’	0,029	7,53
30’	0,033	8,57

-          Kadar Cr⁶⁺          =  x konsentrasi standar x

=  x 100 x

= 5,1948 ppm

VII.         PEMBAHASAN

Percobaan ini bertujuan untuk mereduksi limbah cair krom heksavalen dengan thio sulfat dan Menentukan konsentrasi sampel dengan berat tertentu dari thio sulfat. Proses pengolahan limbah cair adalah suatu perlakuan tertentu yang harus diberikan pada limbah cair sebelum dibuang dilingkungan sehingga tidak menyebabkan pencemaran lingkungan.

Krom termasuk logam berat yang sering ditemukan dalam suatu perairan. Logam - logam berat yang terdapat diperairan dapat terabsorpsi dalam tubuh hewan air dan terakumulasi didalamnya. Apabila hewan tersebut dikonsumsi manusia/hewan maka logam berat tersebut akan masuk kedalam tubuh dan akan terakumulasi juga. Padahal logam berat merupakan zat yang beracun, yang dapat mengganggu kesehatan tubuh manusia.

Pada  praktikum ini yang dilakukan adalah Pengolahan Limbah Cair Krom Heksavalen dengan cara memasukkan 25 ml limbah cair pelapisan logam ke dalam erlenmeyer 250 ml, kemudian menambahkan asam sulfat pekat pada erlenmeyer untuk mengatur pH yang diinginkan pH 1 kemudian memasukkan Thio sulfat 1-4 gram dengan waktu reduksi 10,20 dan 30 menit,setelah itu menyaring dan memasukkan dalam erlenmeyer 250 ml, lalu menambahkan larutan Ca(OH)₂ 10% kedalam erlenmeyer sampai pH 8,5 lalu menyaringnya kedalam labu takar, selanjutnya menambahkan 2 ml difenil karbazid, dipindahkan ke dalam labu ukur untuk kemudian dibaca nilai absorbansinya pada spektrofotometer dengan panjang gelombang 540 nm. Pada percobaan sampel nomor 4 di dapat absorbansi 0,020 dengan waktu reduksi 0 menit. Maka didapatkan kadar Cr⁶⁺ 5,1948 ppm.

VIII.       KESIMPULAN

Berdasarkan praktikum Pengaruh Waktu Reduksi Terhadap Cr⁶⁺ Dengan Reduktor Thio Sulfat yang sudah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa kadar Cr⁶⁺ pada sampel dengan berat 1 gram thio sulfat adalah 5,1948 ppm.

IX.           DAFTAR PUSTAKA

Sunardi. 2007. Petunjuk Praktikum Analisis Pengolahan Limbah. Surakarta : Jurusan D-III Analis Kimia Fakultas Teknik Universitas Setia Budi.

Yovayuvitasari. (t.thn.). Penentuan Kadar Nitrit. Dipetik 12 18, 2014, dari http://yovayuvitasari.wordpress.com/laporan-praktikum/penentuan-kadar-nitrit/