PENETAPAN KADAR BESI (Fe)

Senin, 13 Oktober 2014

I.               JUDUL : PENETAPAN KADAR BESI (Fe)

II.             TUJUAN : Menentukan konsentrasi Fe dalam air

III.           TINJAUAN PUSTAKA

Besi  merupakan salah satu element kimiawi yang dapat dijumpai hampir setiap tempat di bumi (misalnya air). Pada umumnya besi yang ada dalam air dapat terbentuk :

1.    Sebagai larutan dimana besi terlarut dalam bentuk Fe²⁺ atau Ferro dan Fe³⁺ atau Ferri

2.    Sebagai partikel kasar yang tersuspensi dalam bentuk butir koloid (diameter kecil dari satuan micron atau dalam bentuk jumlah besar Fe₂O₃, FeO, Fe(OH)₃, dan sebagainya)

3.    Sebagai komplek yang tergabung dengan zat organic atau zat padat anorganik seperti tanah liat

Besi terdapat dalam air dengan konsentrasi yang sangat rendah sedangkan dalam air permukaan bersifat alkalis mempunyai  konsentrasi  kurang dari satu ppm. Beberapa air, air tanah dan air permukaan yang asam kadang-kadang mengandung besi yang lebih banyak dalam bentu pereduksi sebagai ion ferro dan besi ini larut dalam adanya ion-ion pembentuk komplek. Ion ferro hanya pada pH kecil dari 5.

Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan  pengukuran kuantitatif. Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul. Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus pengabsorpsi.

Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna yang dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion Fe³⁺ dengan ion CNS^- menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya kalorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama. Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A) berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk menentukan kadar besi dalam air minum.

Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur, contoh aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energy cahaya terserap digunakan untuk transisi electron. Karena energy cahaya UV lebih besar dari energy cahaya tampak maka energy UV dapat menyebabkan transisi electron s dan p.

Pembentukan bentuk molekul dalam menyerap sinar tampak diperlukan bila senyawa yang dianalisis tidak melakukan penyerapan di daerah sinar tampak. Dalam hal demikian senyawa tersebut harus dirubah menjadi senyawa lain yang berwarna. Ion besi (III) warnanya sangat lemah (kuning) sehingga serapannya kecil. Untuk itu perlu direaksikan dengan pereaksi tertentu misalnya 1,10 fenantrolin atau potasium tiosianat, sehingga memberikan warna yang menyerap dengan kuat sehingga dapat digunakan untuk analisa besi dalam kadar kecil. Pereaksi yang menimbulkan warna itu harus memenuhi beberapa persyaratan antara lain :

1.       Reaksinya dengan zat yang dianalisa harus selektif dan sensitif.

2.       Tak boleh membentuk warna dengan zat – zat lain yang ada didalam larutan.

3.       Warna yang ditimbulkan harus stabil untuk jangka waktu yang lama.

Bila tidak ada zat-zat lain yang mengganggu, maka panjang gelombang yang digunakan untuk keperluan analisis kuantitatif secara spektrofotometri , biasanya adalah panjang gelombang yang sesuai dengan serapan maksimum. Kurva kalibrasi dibuat dengan jalan mengukur serapan larutan – larutan standar . bila hukum Lambert – Beer dipenuhi, maka grafik / kurva ini akan membentuk garis lurus melalui titik nol.

IV.           ALAT DAN BAHAN

Alat:

1.       Buret

2.       Erlenmeyer

3.       Volume pipet

4.       Labu takar

5.       Spektrofotometri

6.       Pembakar spritus, kaki tiga dan kasa

Bahan:

1.       Sampel air

2.       Aquadest

3.       HCl pekat

4.       Buffer asetat

5.       Hidroksilamin

6.       phenantrolin

V.             CARA KERJA

Menentukan standar

1.       Memipet 10 ml larutan standar dimasukkan dalam labu ukur 100 ml

2.       Menambahkan 2 tetes larutan KCNS

3.       Menambahkan aquadest sampai batas ukur 100 ml

4.       Menentukan absorbansinya dengan spektrofotometer

Menentukan sampel

1.       Memipet 10 ml sampel dimasukkan dalam labu ukur 100 ml

2.       Menambahkan 2 tetes larutan KCNS

3.       Menambahkan aquadest sampai batas ukur 100 ml

4.       Menentukan absorbansinya dengan spektrofotometer

VI.           HASIL PERCOBAAN

Sampel Fe nomer 4

-          Larutan Standar Fe 12,4 ppm

Panjang gelombang (nm)	Absorbansi
460	0,227
470	0,222
480	0,212
490	0,197
500	0,178
510	0,159
520	0,139

-          Absorbansi standar = 0,197

-          Absorbansi sampel pada panjang gelombang 490 nm = 0,095

-          Pengenceran = 50/25 = 2x

-          Kadar Fe       =  x konsentrasi standar x

=  x 12,4 x

= 5,98 ppm

VII.         PEMBAHASAN

Pada Praktikum penentuan kadar Besi (Fe) bertujuan untuk menentukan konsentrasi Fe dalam air menggunakan alat spektrofotometer. Prinsip metode spektrometri sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Hanya larutan berwarna saja yang dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna, seperti pada percobaan ini, untuk ion besi dalam larutan perlu direaksikan dengan pereaksi warna tertentu karena ion besi (III) warnanya sangat lemah sehingga serapannya kecil, terlebih lagi konsentrasi ion besi dalam larutan pada percobaan ini sangat kecil.

Pada percobaan ini langkah pertama yang dilakukan dengan mereaksikan larutan standar besi nomer 4 dalam labu ukur dengan larutan KSCN yang merupakan pereaksi warna dan reaksinya dengan larutan besi yang merupakan senyawa kompleks [Fe(SCN)]²⁺. Pereaksi ini akan menghasilkan warna yang menyerap dengan kuat sehingga dapat digunakan untuk analisa besi dalam kadar kecil. Pembentukan bentuk molekul dalam menyerap sinar tampak diperlukan bila senyawa yang dianalisis tidak melakukan penyerapan di daerah sinar tampak. Senyawa tersebut harus dirubah menjadi senyawa lain yang berwarna. Ion besi (III) warnanya sangat lemah (kuning) sehingga serapannya kecil.

Setelah itu langkah selanjutnya yang dilakukan dalam percobaan ini adalah memilih panjang gelombang maksimum pada larutan standar Fe 12,4 ppm. Pengukuran serapan atau absorbansi spektrometri biasanya dilakukan pada suatu panjang gelombang yang sesuai dengan serapan maksimum karena konsentrasi besar terletak pada titik ini, artinya serapan larutan encer masih terdeteksi. Panjang gelombang yang maksimum memiliki kepekaan maksimal karena terjadi perubahan absorbansi yang paling besar serta pada panjang gelombang maksimum bentuk kurva absorbansi memenuhi hukum Lambert-Beer Pada panjang gelombang maksimum pun apabila dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil sekali, ketika digunakan panjang gelombang maksimal. Untuk panjang gelombang maksimalnya adalah 490 nm. Menghasilkan Absorbansi pada larutan standar Fe sebesar 0,197 dan absorbansi sampel nomer 4 pada panjang gelombang 490 nm sebesar 0,095.

Untuk menghitung konsentrasi Fe dengan rumus :

konsentrasi Fe =  x konsentrasi standar x

dari hasil percobaan dan perhitungan dihasilkan konsentrasi sampel Fe nomer 4 adalah 5,98 ppm.

VIII.       KESIMPULAN

Berdasarkan praktikum Penetapan Kadar Besi (Fe) yang sudah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa pada sampel nomer 4 kadar Fe sebesar 5,98 ppm.

IX.           DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2012. “Spektrofotometer”, (online), (http://roheemar.wordpress.com/2012/02/28/spektrofotometer/ diunduh 20 Oktober 2014).

Depi, 2012. “Penentuan Besi Secara UV/VIS”, (online), (http://depisatir.blogspot.com/2012/09/laporan-penentuan-besi-dengan-cara-uvvis.html diunduh 20 Oktober 2014).

Nevy, dkk. 2012. Penentuan Kadar Besi Menggunakan Spektofotomer Spektronic-20. Teknik Kimia - D3 Analis Kimia. Bandung : Politeknik Negeri Bandung.

Purnama,Yaktiva, 2010. “Penentuan Kadar Besi dengan Teknik Spektrofotometri UV/VIS”, (online), (http://tivachemchem.blogspot.com/2010/10/penentuan-kadar-besi-fe-dalam-sampel.html diunduh 20 Oktober 2014)

Sunardi. 2007. Petunjuk Praktikum Analisis Pengolahan Limbah. Surakarta : Jurusan D-III Analis Kimia Fakultas Teknik Universitas Setia Budi.